一、方案背景

ARA 油脂作為重要的營養(yǎng)強(qiáng)化劑，其酸價(jià)是衡量品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)。依據(jù)*標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.229 - 2016，準(zhǔn)確測定 ARA 油脂酸價(jià)對于評估產(chǎn)品質(zhì)量、保障食品安全意義重大。上海佳航儀器儀表有限公司的全自動(dòng)電位滴定儀可*測定 ARA 油脂酸價(jià)，有效避免肉眼判斷誤差，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

二、儀器與試劑

（一）儀器

1.全自動(dòng)電位滴定儀：選用上海佳航儀器儀表有限公司的 [具體型號] 全自動(dòng)電位滴定儀，該儀器具備高精度滴定系統(tǒng)，可控制滴定液添加量；擁有靈敏的電位檢測模塊，能實(shí)時(shí)監(jiān)測電位變化；配置智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，可自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計(jì)算結(jié)果。

2.pH 非水復(fù)合電極：適配非水體系的電位測量，確保在測定 ARA 油脂酸價(jià)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中穩(wěn)定、準(zhǔn)確地獲取電位數(shù)據(jù)。在使用前，需檢查電極外觀是否完好，有無破損、污染等情況，并按照說明書進(jìn)行活化處理，以保證測量精度。

3.滴定管：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，配備合適規(guī)格（如 20mL）的滴定管，用于準(zhǔn)確量取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前需對滴定管進(jìn)行校準(zhǔn)，確保刻度準(zhǔn)確無誤，避免因滴定管誤差影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（二）試劑

1.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：作為滴定劑，其濃度的準(zhǔn)確性直接影響酸價(jià)測定結(jié)果。應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行配制和，確保濃度。保存時(shí)需注意密封，防止吸收空氣中的二氧化碳而導(dǎo)致濃度變化。

2.無水乙醚：在實(shí)驗(yàn)中用于溶解 ARA 油脂樣品。需選用分析純級別，保證其純度，避免雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾。使用后應(yīng)密封保存，置于陰涼、通風(fēng)處，防止揮發(fā)和氧化。

3.異丙醇：與無水乙醚按 1:1 比例混合，增強(qiáng)對 ARA 油脂的溶解性。同樣選用分析純級別，使用過程中注意防火、防爆，使用后妥善保存。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

（一）樣品準(zhǔn)備

1.使用分析天平準(zhǔn)確稱取試樣 20g（到 0.00001g），確保稱量的準(zhǔn)確性。將稱取好的試樣置于潔凈、干燥的滴定杯中。

3.向滴定杯中加入 50mL 乙醚 - 異丙醇（1:1）混合溶液，確保溶液能夠沒過電極，為后續(xù)的電位測量提供良好的環(huán)境。將滴定杯放置在電位滴定臺(tái)上，開啟攪拌裝置，使試樣充分溶解，保證反應(yīng)體系均勻一致。

（二）儀器參數(shù)設(shè)置

1.打開全自動(dòng)電位滴定儀電源，啟動(dòng)儀器，等待儀器完成自檢。

2.進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置界面，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行如下設(shè)置：

*滴定類型：選擇動(dòng)態(tài)滴定模式，使儀器能夠根據(jù)電位變化自動(dòng)調(diào)整滴定速度，確保滴定過程更加準(zhǔn)確、高效。

*滴定管體積：設(shè)置為實(shí)際使用的滴定管規(guī)格（如 20mL）。

*工作電極：選擇 pH 非水復(fù)合電極。

*參比電極：根據(jù)儀器說明和實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行正確設(shè)置（若本實(shí)驗(yàn)中無需額外參比電極，則按文檔設(shè)定為無）。

*樣品計(jì)量單位：設(shè)置為 “g”。

*滴定顯示單位：設(shè)置為 “pH”，以便直觀觀察電位變化。

*補(bǔ)液速度：設(shè)置為合適的值（如 5，可根據(jù)實(shí)際情況微調(diào)，以保證滴定液補(bǔ)充的及時(shí)性和穩(wěn)定性）。

*攪拌速度：設(shè)置為 5，保證溶液混合均勻，但需注意避免攪拌速度過快產(chǎn)生氣泡影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

*電極平衡時(shí)間：設(shè)定為 4s，使電極在測量前達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，確保電位測量的準(zhǔn)確性。

*電極平衡電位：設(shè)為 1（具體數(shù)值根據(jù)儀器說明書和實(shí)驗(yàn)條件確定，確保電極處于*工作狀態(tài)）。

*預(yù)攪拌時(shí)間：設(shè)置為 6s，使加入的試劑充分混合。

**小添加體積：設(shè)為 0.02mL，保證滴定過程中滴定液添加的性。

*結(jié)束體積：設(shè)置為 20mL（可根據(jù)預(yù)計(jì)滴定體積和實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行調(diào)整）。

*滴定速度：選擇標(biāo)準(zhǔn)速度，兼顧反應(yīng)充分進(jìn)行和實(shí)驗(yàn)效率。

*滴定前平衡電位：設(shè)為 6（確保滴定開始前電位穩(wěn)定）。

*電位突躍量：設(shè)置為 100（該值根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和儀器性能確定，用于準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)）。

*相關(guān)系數(shù)結(jié)果單位：設(shè)置為 “CV1”（根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和數(shù)據(jù)處理需求進(jìn)行設(shè)置）。

*計(jì)算公式：用于自動(dòng)計(jì)算酸價(jià)

其中XK是酸價(jià)（單位是毫克每克，mg/g）；

V1,V0 分別是滴定樣品和空白所消耗的滴定液的體積；

56.1是氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量（g/mol）；

m 是樣品的質(zhì)量（g）。

（三）滴定操作

1.將 pH 非水復(fù)合電極和滴定頭小心插入滴定杯中，確保電極頭部完全浸沒在溶液中，避免接觸杯壁或產(chǎn)生氣泡。

2.啟動(dòng)滴定儀，開始用氫氧化鈉（0.100mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。滴定過程中，密切觀察電位變化和滴定曲線的走勢。當(dāng)電位發(fā)生明顯突躍，達(dá)到預(yù)先設(shè)定的電位突躍量時(shí)，滴定儀自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，并記錄滴定體積。

3.同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，即在不加入 ARA 油脂樣品的情況下，按照相同的操作步驟加入乙醚 - 異丙醇混合溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，記錄空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

（一）數(shù)據(jù)記錄

每次滴定完成后，及時(shí)記錄滴定液濃度、取樣量、滴定體積、空白體積等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。進(jìn)行多次平行實(shí)驗(yàn)（一般建議進(jìn)行 3 - 5 次），以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

（二）濃度計(jì)算

根據(jù)設(shè)定的計(jì)算公式，利用滴定儀自動(dòng)計(jì)算每次滴定得到的酸價(jià)。計(jì)算多次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值，作為*終測定的 ARA 油脂酸價(jià)。同時(shí)，計(jì)算每次測量值與平均值的相對偏差，評估實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

（三）結(jié)果評估

1.重復(fù)性評估：若多次平行實(shí)驗(yàn)的相對偏差在允許范圍內(nèi)（如相對偏差不過 ±2%），則表明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，實(shí)驗(yàn)操作和儀器性能穩(wěn)定可靠。

2.準(zhǔn)確性評估：將測定結(jié)果與已知酸價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)樣品（如有）進(jìn)行對比，或與行業(yè)*的參考值進(jìn)行比較，評估測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。若偏差在合理范圍內(nèi)，說明實(shí)驗(yàn)方法和儀器操作準(zhǔn)確無誤；若偏差較大，則需檢查實(shí)驗(yàn)過程、儀器參數(shù)設(shè)置等環(huán)節(jié)，查找原因并重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

五、注意事項(xiàng)

1.實(shí)驗(yàn)前，務(wù)必確保所有儀器設(shè)備清潔、干燥，電極性能良好。定期對滴定儀進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，保證儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

2.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液具有腐蝕性，操作時(shí)需佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡等防護(hù)用品，避免溶液接觸皮膚和眼睛。若不慎接觸，應(yīng)立即用大量清水沖洗，并及時(shí)就醫(yī)。

3.無水乙醚和異丙醇具有揮發(fā)性和易燃性，實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行，遠(yuǎn)離火源和熱源。使用過程中避免產(chǎn)生靜電，防止引發(fā)火災(zāi)。

4.滴定過程中，避免溶液濺出或電極受到碰撞。若溶液出現(xiàn)異常情況（如變色、產(chǎn)生沉淀等），應(yīng)及時(shí)停止滴定，分析原因并采取相應(yīng)措施。

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)清洗滴定杯、電極等實(shí)驗(yàn)器具，妥善保存儀器設(shè)備和試劑。對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液，應(yīng)按照環(huán)保要求進(jìn)行處理，避免污染環(huán)境。